影響激光粒度分析儀測試效果的幾點關(guān)鍵因素

        影響激光粒度儀檢測結(jié)果的因素很多。本文討論了以下三個關(guān)鍵因素：光路居中、儀器校準(zhǔn)和樣品色散。
?? 1、光路對中是指激光束的焦點通過光電探測陣列的中心。測試前，激光粒度儀首先要保證激光束的焦點通過光電探測陣列的中心，在測試過程中不發(fā)生偏移。 , 才能得到正確的結(jié)果。目前粒度儀采用二維定心系統(tǒng)。一般采用步進(jìn)電機通過軸套驅(qū)動運動尺提供動力。步進(jìn)電機與軸套、軸套與動尺均由頂絲連接。其結(jié)果是三個部件的中心不在一條直線上，動尺正反轉(zhuǎn)間的空轉(zhuǎn)間隙大，造成對中系統(tǒng)不穩(wěn)定，不能快速準(zhǔn)確地完成對中。所有現(xiàn)有的對中系統(tǒng) 如果沒有限位系統(tǒng)，如果光路本身出現(xiàn)問題，對中系統(tǒng)就會做出誤判，不斷向一個方向移動，損壞機械傳動部件。為提高對中系統(tǒng)的穩(wěn)定性，采用消隙滑軌作為機械傳動總成的核心部件。為提高對中速度，防止誤操作，光電傳感器與限位片組合進(jìn)行限位。
??與現(xiàn)有技術(shù)相比，新型三維自動對中系統(tǒng)具有以下優(yōu)點： 1、實現(xiàn)了三維自動對中。 2、設(shè)計合理，結(jié)構(gòu)簡單緊湊。方便實用，可用于各類激光粒度儀。 3、步進(jìn)電機絲杠與消隙滑軌組合，可穩(wěn)定、快速、準(zhǔn)確地實現(xiàn)三維對中要求。 4、采用光電傳感器和限位片限位，可防止光路問題對傳輸系統(tǒng)造成損壞。
?? 2. 儀器校準(zhǔn)。這里提到儀器校準(zhǔn)不僅僅是使用國標(biāo)材料校準(zhǔn)儀器的精度。儀器校準(zhǔn)應(yīng)包括以下幾個方面：
?? 1、儀器的光學(xué)參考只是為了保證儀器 儀器的校準(zhǔn)只有在光學(xué)系統(tǒng)正常工作時才有意義。光學(xué)窗口是激光粒度儀的重要組成部分。因此，測試前光學(xué)窗口的內(nèi)外表面應(yīng)光滑、無劃痕、清潔、無缺陷。光學(xué)參考光譜過渡平穩(wěn)，沒有明顯的突起或凹陷。
?? 2、外部條件對儀器的影響 外部條件主要包括環(huán)境濕度、溫度和電源電壓波動對儀器測試結(jié)果的影響。
?? 3、儀器測量的重復(fù)性是將儀器預(yù)熱到規(guī)定的時間，使用一種國標(biāo)材料多次檢測，一般為6-10次，每次記錄D50，計算測量的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
?? 4、儀器測量相對誤差與儀器重復(fù)性測量的區(qū)別在于儀器相對誤差的測試至少要使用三個國家標(biāo)準(zhǔn)材料樣品進(jìn)行測試，每個樣品獨立測量3次并計算平均值。獲得多次粒度測量的平均值，計算儀器測得的平均值與粒度表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差。
?? 5、儀器分辨率 儀器分辨率的判斷是采用兩種樣品混合試驗的方法。兩種粒徑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用量應(yīng)根據(jù)其質(zhì)量濃度確定，以保證混合樣品中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，濃度比為1:2。將樣品混合均勻后，加入儀器進(jìn)行測量。應(yīng)能從儀器測得的粒度分布曲線上觀察到兩個獨立且不相連的峰的形狀，則認(rèn)為雙峰已經(jīng)分離。
?? 3. 樣品分散
??1、粉體溶液濃度對測量結(jié)果的影響。使用蒸餾水作為分散介質(zhì)，不含表面活性劑。準(zhǔn)備3份不同濃度的金剛砂樣品溶液，超聲攪拌1分鐘，然后測量粒徑。當(dāng)粉體樣品濃度較小時，測得的粒徑較小，粒徑分布范圍也較窄（由粒徑分布曲線可見）；當(dāng)粉體樣品濃度較大時，容易引起多次散射和顆粒。結(jié)塊，測得的粒度過大，粒度分布范圍較寬（從粒度分布曲線可以看出），測試結(jié)果誤差較大。但是，以上結(jié)果并不能說明粉體樣品濃度越小越好，因為當(dāng)濃度小到一定程度時，樣品中的顆粒已經(jīng)大大減少，顆粒太少會導(dǎo)致采樣和測量變大隨機誤差。樣品不再具有代表性，因此測量時也應(yīng)控制濃度的下限范圍。一般測試條件下，樣品遮光度一般為儀器的10%-15%。
?? 2、分散時間對測量結(jié)果的影響。以蒸餾水為分散介質(zhì)，不添加表面活性劑，制備一定濃度的樣品3個。用超聲波分散器分散不同的時間，然后測量粒度。結(jié)果表明，一定時間內(nèi)分散時間越長，試驗效果越小，但也應(yīng)考慮樣品破損。
?? 3、分散介質(zhì)對測量結(jié)果的影響 進(jìn)行粉體粒度測試時，所選擇的分散介質(zhì)既要對粉體有滲透作用，又要具有成本低、無毒無害的特點。 -腐蝕性性別。常用的分散介質(zhì)有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環(huán)乙醇等。 粉體較粗時，可選擇水或水加甘油作為分散介質(zhì)，粉體較細(xì)時，可以選擇乙醇或乙醇。添加水作為分散介質(zhì)。乙醇的滲透作用比水強，因此更容易使顆粒充分分散。
?? 4、分散劑的種類和濃度對測量結(jié)果的影響。選擇合適的分散劑是目前研究的熱點，分散劑多為表面活性劑。表面活性劑的主要種類有：陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型的表面活性劑等。粉末通常是帶電的。添加相同電荷的表面活性劑，會因電荷的相互排斥而阻礙表面吸附，從而達(dá)到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對不同類型的粉體有不同的分散作用。測定時應(yīng)比較幾種表面活性劑的分散效果，然后確定一種表面活性劑。分散劑的濃度對測定結(jié)果也有一定的影響，在使用過程中應(yīng)加以控制。以聚丙烯酰胺為例，比較玻璃粉在不同分散劑濃度下的分散效果。試驗中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)分散劑濃度過高時，溶液中出現(xiàn)絮凝現(xiàn)象（這也是粒度測定結(jié)果增大的原因之一）。
?? 5、粉末樣品溶液溫度對測量結(jié)果的影響。以蒸餾水為分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制6份相同濃度的礦渣粉樣品溶液，用超聲波分散器分散5分鐘。在溫度下測試，隨著溫度的升高，粒徑趨于變小。這是因為高溫有利于顆粒分散，而低溫使顆粒容易團(tuán)聚，增加了測量誤差。但試驗溫度不宜過高，因為35℃以上粒度減小趨勢不明顯，粒度儀不適合高溫操作。
??可見，粉末試樣溶液的溫度應(yīng)保持在20～35℃范圍內(nèi)。由上可知，要使用激光粒度儀準(zhǔn)確測試樣品的粒度結(jié)果，需要研究很多因素。